1  领域

本规程划定了JW-BK400比表表积分析仪设备的无缺尺度、操作步骤、守护规程、安全操作规程。

2  操作步骤

操作前提：室温25℃,湿度幼于30%。

2.1  起头测试

顺次接通氮气和氦气，先开总阀再打开减压阀，将压力调到0.3Mpa左右。再打开仪器电源，打开真空泵电源。打开软件，进入操作界面，点击新建，顺次成立4个工作站，选择菜单栏中窗口下的垂直平铺，并按挨次分列好各站点。

2.2  丈量大气压

待仪器预热25-30min后，将仪器空样品管肆意一个拆下，在操作界面对应的通路上，气路节造下勾选样品室和表气室，其它不勾选，点击沉置，该通路压力显示栏显示的压力即为当大气压力，待压力值不变后即可纪录，再点气路节造下的样品室和表气室（即取缔勾。，点击沉置，装上样品管。

2.3  纯化气路

在操作界面中，顺次点击4个站点的纯化气路，起头纯化气路，即氦气和氮气同时换气3次，用于排除仪器气路中的其它气体，优良的测试环境，为尝试做好筹备，纯化气路实现后仪器会自动终场。

2.4称量样品

称量样品时，先取一根样品管，纪录样品管编号，称量样品管空管质量和棒芯质量并纪录，称量肯定的样品质量，依照表1对应关系进行称量，（取样准则：比表表大的样品称样量少，比表表幼的样品称样量多）。用漏斗将样品装入样品管中，装入时预防样品粘在样品管壁上，再称量下样品管、棒芯和样品的总质量并纪录。用差值法求出样品质量，若是样品受潮严沉，样品应依拍照应的温度烘干2幼时后冷却至室温再称沉。

2.5  装置样品管

先充氮气，当压力达到80Mpa后会自动终场充气，取下空管装上样品管。装置芯棒时，芯棒不能竖直装置，以免芯棒出手砸至样品管口，导致样品管败坏，应将样品管和芯棒倾斜至约45度，缓缓将芯棒放入样品管中。再顺次装好样品管卡头，不锈钢垫圈、玄色密封圈，在石英管口表壁2-3cm长度领域，均匀涂抹少量的真空硅脂等光滑剂，使密封圈能够在此领域内顺利移动，以预防管口在装置过程中败坏，两个密封圈紧挨移动距管口2-3cm处。将石英管插入仪器插口，用手慢慢向上推到底，以便装置样品管的一致性，此时密封圈会有所降落，将样品管卡头旋紧，将管固定于插口上（注：抽真空时两侧必

须都有管插上）。

2.6  加热预处置

正确搁置加热包，将加热包上延略高于样品管内芯棒底端，打开加热按钮，当温控表确当现实温度达到设定温度时（温控表显示为当温度，第二行显示为设定温度），方可进行预抽处置，预抽一向进行到尝试实现为止，加热150℃1幼时实现后，将加热包取下放回原处即可。

2.7筹备液氮

将液氮倒入液氮杯，液面高杜爪与量尺下端圆单方面相平，操作时要幼心，不要带棉质等易吸水手套，可带橡胶等拒水手套。液氮罐及液氮杯均应盖好盖儿，以免挥发造成损失和传染。倾倒液氮时，液氮罐口不要压在液氮杯上，以免液氮杯翻到造成危险。装好液氮后，将液氮杯搁置仪器托盘上，装好液氮防挥发盖，期待测试。

2.8  起头尝试

2.8.1顺次选中各个站点，倒鼐点压力值幼于0.1Kpa，点起头尝试。

2.8.2测试步骤选择设置，选择比表表积测定。样品设置，正确输入各项数据。

2.8.3尝试参数设置，Vd根基固定不用更改，Q值选择自动测定，采样频率为1，勾上自动抽真空。

P0参数设置，固定值即大气压的值，输入丈量的大气压值。

2.8.4压力设置，输入压力距离（12,12），压力限度为15和32。BET、T图选点领域设置，BET选点领域为0.05-0.3，T图选点领域不用填写。

2.8.5热延不断间设置，热延长设置为1min。尝试汇报设置，勾上保留参数，点击实现即可。

待4个站点全数设置实现，点击确定，液氮托盘自动上升，尝试自动进行，尝试实现后仪器会自动终场。

2.9  了局复核

尝试实现后，降落托盘，取下液氮杯，将液氮倒回液氮罐，并对测完的样品管沉新加热预处置10-15分钟，待冷却至室温，点击充氮气，气压到80Kpa会自动终场充气，这时取下样品管沉新称量并纪录（取下样品管时，装上空的样品管，维持仪器内部密关性）。

将沉新称得的质量，按差减法推算出样品的真内容量，把新质量输入到参数设置里，点击保留按钮，得到的尝试了局即为真正的功夫测试了局。点击预览了局，保留尝试了局。

2.10  尝试后处置

顺次关关软件，关关仪器电源，真空泵电源，为真空泵放气，关关氮气和氦气阀。

用净水冲刷试管，并用试管刷将样品洗濯干净。如样品较难算帐，可滴入洗涤剂进行刷洗。样品管冲刷干净后放入超声波振荡器中参与无水乙醇45℃振荡20min，若没有超声器，可将无水乙醇倒入样品管中，正反颠倒数次进行润洗，而后将洗濯好的样品管放入烘箱里面烘干，以备下次尝试使用。

3  当苦衷项

3.1在操作过程中不容关关软件，软件若非正常关关则应立即打开，软件复原之操作，但由于数据传输产生中断，应终场尝试并沉新起头。

3.2开机时，先样品室都装于样品管，打开仪器电源，再打开冈炜阀门，先打开总阀（放松），再打开减压阀（旋紧），（总阀要打开，气压指针批示不幼于1MPA,减压阀气压指针要批示在0.3MPA方可进行试验），打开软件（把稳：肯定要选择正确型号的软件），打开真空泵。

3.3尝试室应配有空调，仪器工作温杜爪维持在20-30℃之间，温度颠簸变动应在2-3度以内，这样能力尝试测试了局的不变性。

3.4预备尝试、比表表尝试及孔径尝试均在气路系统为真空的提下进行，即压力幼于0.1Kpa。

3.5液氮面应维持划定的高度，液氮杯在托盘上时不要盖盖儿，液氮杯上升后，托盘下方不能搁置物品，降落后将液氮杯立即拿开，盖上盖子放在安全的处所。

3.6液氮杯在上升过程中请远离液氮杯。

3.7对于受潮的样品，尝试应在烘箱里烘干再预处置，对于较轻的样品，抽真空时点击预抽，抽的过程中如出现样品分层，可用手轻敲样品管下半部门，使样品着落，若样品易抽飞，可点击预抽，期待片刻点击终场预抽，等样品不变后再预抽，如此沉复。为预防抽飞，装样量应不超过样品管的2/3，若较轻或较多，能够轻轻敦实一下（把稳不要太实）。

3.8换样品管或扭转气体时都要对气路进行气体处置，有3次充气即可。

3.9肯定要样品预处置是在抽真空的状态下进行的，并把稳加热包的地位（加热包的上沿略高于芯棒的下缘）。加热肯定要安全（可通过实时压力检测判断），加热实现后，比及样品管天然冷却到室温后方可进行试验。

3.10拆下样品管之，肯定要进行充气操作，充到80Kpa会自动终场。

3.11试验实现后，仪器上装置有样品管，进行充气操作，充斥气体之后关关真空泵，再关关冈炜阀门和电源。

3.12将渣滓的液氮倒回液氮罐，杜瓦瓶底部的液氮不要倒回，直接倒在空位即可。

3.13尝试室干净，少尘埃，少油烟，少噪音。仪器预防碰撞，剧烈震荡尽量预防屡次搬运。仪器人掌管，做好仪器守护保养纪录。

3.14真空泵油量充足，当油液面低于整个液面一半是，实时增长用油。

3.15仪器必须有靠得住接地；。